1.范围
本部分规定了锡铅焊料中铜、铁、镉、银、金、砷、锌、铝、铋、磷含量的测定方法。
本部分适用于锡铅焊料中铜、铁、镉、银、金、砷、锌、铝、铋、磷含量的测定。
测定范围见表1。
2.方法提要
试样中杂质元素含量较高时,用不分离基体的方法,试料用硝酸和盐酸的混合酸溶解,在稀酸介质中,用电感耦合等离子体发射光谱法( ICP-AES法)进行测定。
试样中杂质元素含量较低时,采用分离基体的方法,试料用盐酸、硝酸溶解后,加人一定量的硫酸,沉淀分离大部分铅,在少量硫酸存在下,以盐酸氢溴酸排锡,用电感耦台等离子体发射光谱法(ICP-AES法)进行测定。
3.试剂
分析用水均为去离子水。
3.1 盐酸(ρ1.19g/mL,优级纯)。
3.2 硝酸(ρ1.42g/mL,优级纯)。
3.3 过氧化氢(30%,优级纯)。
3.4 盐酸-氢溴酸:以盐酸(ρ1.19g/mI)和氢溴酸(ρ1.48g/mL)等体积混合配制。
3.5 硝酸(1+2,优级纯试剂配制)。
3.6 盐酸(1+1)。
3.7 盐酸(2+98)。
3.8 硫酸(1+1,优级纯试剂配制)。
3.9 标准贮存溶液：
3.9.1 铜标准贮存溶液:称取0.1000g金属铜(≥99.99%),置于250mL烧杯中,加入10mL硝酸(1+1),盖上表皿,微热至完全溶解,用水洗涤表皿及杯壁,冷却。移入100mL容量瓶中,加入5mL硝酸(3.2),用水稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含1mg铜。
3.9.2 铁标准贮存溶液:称取0.1000g金属铁(≥99.99%),置于250mL烧杯中,加入10mL盐酸(1+1)和0.5mL过氧化氢,盖上表皿,微热至完全溶解,取下冷却,用水洗涤表皿及杯壁,移入100mL容量瓶中,加入5mL盐酸(3,1),用水稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含1mg铁。
3.9.3 镉标准贮存溶液:称取0.1000g金属镉(≥99.99%)于250mL烧杯中,加入10mL硝酸(3.5),盖上表皿,微热至完全溶解,用水洗涤表皿及杯壁,冷却。移入100mL容量瓶中,加入10mL盐酸(3.1),用水稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含1mg镉。
3.9.4 银标准贮存溶液:称取0.100g金属银(≥99.99%)于250mL烧杯中,加入10mL硝酸(3.5),盖上表皿,加热至完全溶解,用水洗涤表皿及杯壁,冷却。移入100mL棕色容量瓶中,加入10mL硝酸(3.2),用水稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含1mg银。
3.9.5 金标准贮存溶液:称取0.1000g金箔(≥99.99%)于250mL烧杯中,加入25mL盐酸(3.1)硝酸(3.2)混合液(3+1),盖上表皿,加热至完全溶解,用水洗涤表皿及杯壁,冷却。移入100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含1mg金。
3.9.6 砷标准贮存溶液:称取0.1320g预先在105℃烘干至恒重的三氧化二砷(As2O,基准试剂)于250mL烧杯中,加入10mL氢氧化钠溶液(200g/L)溶解,加入25mL盐酸(3.1),移入100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含1mg砷。
3.9.7 锌标准贮存溶液:称取0.1000g金属锌(≥9.99%)于200mL聚四氟乙烯烧杯中,加入10mL盐酸(3.6),盖上表皿,低温加热至完全溶解,用水洗涤表皿及杯壁,冷却。移入100mL容量瓶中,加入20mL盐酸(3.1),用水稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含1mg锌。
3.9.8 铝标准贮存溶液:称取0.1000g金属铝(≥99.99%)于250mL烧杯中,加人10mL盐酸(3.6),盖上表皿,微热使之完全溶解,用水洗涤表皿及杯壁,冷却。移入100mL容量瓶中,加入20mL盐酸(3.1),用水稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含1mg铝。
3.9.9 铋标准贮存溶液:称取0.1000g金属铋(≥99.99%)于250mL烧杯中,加入10mL硝酸(1+1),盖上表皿,加热至完全溶解,用水洗涤表皿及杯壁,冷却。移入100mL容量瓶中,加入10mL硝酸(3.2),混匀,用水稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含lmg铋。
3.9.10 磷标准贮存溶液:称取0.4394g预先在105℃烘干至恒重的磷酸二氢钾(KH2PO4,基准试剂或优级纯)于250mL烧杯中,加水溶解,移入100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含1mg磷。
3.9.11 混合元素标准溶液:分别移取10.00mL标准贮存溶液(3.9.1～3.9.10,3.9.4除外)于100mL容量瓶中,加入4mL盐酸(3.1),用水稀释至刻度,混匀。此混合元素标准溶液的浓度为100μg/mL。
3.9.12 银标准溶液:移取10.00mL银标准贮存溶液于100mL容量瓶中,加入5mL硝酸(3.2),用水稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含100μg银。
4.仪器
电感耦合等离子体发射光谱仪。
仪器工作条件见附录A(资料性附录)。
波长可以采用表2所列波长或其他波长。
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